超疎水性PTFEおよびナノシリカコーティングの腐食性能の評価

Jun 03, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 17059 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

金属の腐食防止は、産業のさまざまな分野において最も重要です。この現象による有害な影響を防止または軽減するための新たな技術の 1 つは、影響を受けやすい表面に超疎水性コーティングを適用することです。本研究では、ナノシリカハイブリッド膜のワンステップ電着プロセスと鋼表面へのポリテトラフルオロエチレン（PTFE）のスプレープロセスを使用して超疎水性コーティングを作製し、さらにマイクロ/ナノ複合コーティングの調製により鋼の防食を研究します。プライマー層にAl2O3粉末とガラスビーズを含む2種類の微粒子を含むナノシリカハイブリッドフィルムとPTFEコーティング、およびSiO2ナノ粒子の有無にかかわらずオーバーコート層の耐食挙動を研究した。 TOEFL 分極および電気化学インピーダンス分光法 (EIS) テストは、温度 25 °C の 3.5 wt% NaCl 溶液中での腐食性能を調べるために、コーティングされた鋼サンプルに対して実施されます。結果は、超疎水性と低導電性の組み合わせにより耐食性が大幅に向上することを示しました。 PTFE コーティングのオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を添加する効果を評価したところ、ナノ粒子がコーティング内の欠陥や細孔を塞いで PTFE コーティングの耐食性を向上させることがわかりました。コーティングの耐食性を調査したところ、ナノシリカ膜の耐食性は PTFE コーティングよりも低いことがわかりました。この研究で得られた最良のサンプル、つまりプライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用した PTFE コーティングでは、腐食速度がほぼ 80 分の 1 に減少しました。

金属は人間の手の主要な素材の 1 つであり、さまざまな産業での使用が日々増加しています。これらは、建設 (商業ビル、住宅、道路)、防衛 (銃器、弾薬、ミサイル、戦車、ジェット機)、輸送 (船舶、航空宇宙、自動車)、医療 (義肢、装具、医療) などのさまざまな産業分野で使用されています。再建手術および生体インプラント）1. 金属構造および機器は、悪環境条件や湿気にさらされると腐食しやすくなります。腐食は性能の損失を引き起こし、最終的には機器や金属構造の破壊を引き起こします。米国での調査によると、鉄鋼やその他の金属材料の腐食は国内総生産 (GDP) のコストの約 4 ～ 5% を占めています2。

腐食を防ぐためにさまざまな方法が使用されていますが、その中で最も重要なものは、陰極および陽極保護、腐食防止剤、およびコーティングです3、4、5、6、7、8。これらの方法にはそれぞれ長所と短所があり、単独で使用することも、組み合わせて使用することもできます9。コーティングは一般に、腐食環境と問題の部品の表面との間に障壁を作り、金属部品を湿気、酸化、化学薬品から保護するために使用される物質です10。長い間、金属の表面を保護する一般的な方法として、クロメート処理とリン酸塩処理が使用されてきました。しかし、これら 2 つの方法は環境に優しいとは言えません。クロム (VI) の人間に対する毒性と発がん性は今日証明されており、リン汚染は水の富栄養化を引き起こす重要な要因の 1 つです 11,12。金属の腐食を防ぐためにこれらの材料を使用することは、多くの国で禁止されています。他のタイプのコーティングの開発に多くの研究が向けられてきました。希土類化合物の膜 13,14、ゾルゲル由来膜 15,16,17,18,19,20、および自己組織化層 21,22 の使用に基づく、さまざまな種類の代替材料が、腐食。研究では、非導電性の Al2O3、TiO2、SiO2 コーティング、Al2O3、TiO2、SiO2 の混合酸化物コーティングなど、電気伝導度が非常に低いコーティングが腐食から保護するのに非常に効果的であることも示されています 23,24。接触角 (CA) が 150° を超え、ロールオフ角が 10° 未満の超疎水性コーティングの使用は、金属腐食を防ぐための興味深いアプローチであり、いくつかの研究研究で採用されています 25,26。液滴は形成されるときにこれらの表面上を滑り、表面から剥がれます。したがって、流体滴 (水または硫酸などの腐食性流体) が表面に接触する時間が大幅に短縮されます。また、表面のナノ構造の粗さと空洞の間に閉じ込められた空気の存在により、腐食しやすい表面との流体の接触が減少します。これら 2 つの効果 (短い接触時間と低い接触面積) が同時に存在するため、超疎水性コーティングで覆われた金属表面の耐食性は数倍に増加します 25、27、28、29。これらのコーティングは、金属基材への電解液の浸透によって引き起こされる腐食を防ぎます。超疎水性コーティングは、多くの表面、特に銅 30、31、32、アルミニウム 33、34、35、亜鉛 36、37、マグネシウム 38、39 などの金属およびその合金の表面に製造できます。

PTFE コーティングにはスプレー、エレクトロスプレー、化学蒸着 (CVD) などのさまざまな製造方法がありますが、これらの方法では超疎水性表面を作成できない場合が多く、これらのコーティングの構築にはさまざまな操作上の制限があります。たとえば、エレクトロスプレー法では、操作パラメーターの変動により、ある程度の高分子の劣化が生じる可能性があります40、41。一部の化学蒸着反応では、反応の制御、ひいては均一性の制御が非常に難しく、この方法では望ましくない反応が発生する可能性があり、蒸着プロセスや反応器内で重大な問題を引き起こす場合があります。この方法の使用中に基板が破壊される可能性もあります42、43、44。

現在の研究では、腐食防止を目的として鋼基板上に PTFE 超疎水性コーティングを製造しています。階層構造を持つPTFE超撥水コーティングを金属表面に溶射することにより生成します。 PTFE コーティングを作成するために私たちの研究で使用された方法は非常に簡単で、あらゆるタイプの表面に適用でき、他の方法に伴う操作上の制限はありません。このコーティングは超疎水性も備えています。この超疎水性コーティングの構築では、階層構造を実現するために、電気伝導度が非常に低い材料としてAl2O3微粒子、ガラスビーズ微粒子、シリカナノ粒子が使用されています。 PTFE コーティングの腐食特性を評価するために、仕様の異なるいくつかの超疎水性コーティングを製造し、プライマー層内の微粒子の種類を変更する効果と、オーバーコート層内のナノ粒子の存在が腐食特性に及ぼす影響を調査しました。。金属腐食を保護するためのさまざまなコーティング製造方法の中で、電着技術は、低コストで大規模な表面や複雑な表面に適用できるなどの利点により、金属表面をコーティングするための有用な方法と考えられています45。この技術は多くの研究と実験室での研究の対象となってきました。候補材料の比較は、エンジニアリング用途に最適な材料を選択するための最も基本的なステップの 1 つであるため、ドデシルトリメトキシシラン (DTMS) とテトラエトキシシラン (TEOS) の混合ゾルゲルからの有機/無機ハイブリッドゾルゲル膜の電着によってナノシリカ超疎水性コーティングを合成します。スプレー法と電着法によるコーティングの耐食性の比較研究を紹介します。これらのコーティングは、低コストの化学物質、特に電気伝導度が非常に低い材料から作られています。さらに、PTFE コーティングでは、階層表面の構築に使用される微粒子の種類や、ナノ粒子の存在が腐食特性に及ぼす影響などのパラメータの影響が詳細に研究されています。

まず、炭素鋼板から寸法 2.5 × 10 × 0.1 cm3 の作用電極を切り出しました。次に、サンプルを 80 グリッドの紙やすりで準備し、エタノールで脱脂し、最後に蒸留水で洗浄しました。最初の準備の後、Al2O3、ガラスビーズおよびシリカナノ粒子を含む 2 つの異なるタイプの微粒子を含む超疎水性 PTFE 複合コーティングが炭素鋼基板上に生成されました。加圧ピストルを使用してサンプルにコーティングを塗布しました。 PTFE 溶液をスプレーする間、圧力は 50 ～ 100 psi の間に調整され、サンプルの表面までのピストルヘッドの距離は約 20 ～ 30 cm でした。コーティングは IPS 規格に従って適用されました。輻射オーブンを使用し、PTFE のベーキングに適切な時間と温度を設定しました。実験の結果、疎水性を付与するための PTFE ベーキングの適切な条件は、410 °C で 30 分間であると測定されました。 PTFE コーティングは、2 つのプライマー層とオーバーコート層で構成されています。商品コード W6622H-5161P のオーバーコート材料および商品コード W6622H-5161T のプライマー材料は、Qingdao Kaimosi Chemical Co., Ltd. から購入しました。 PTFE 複合コーティングの生成に使用される微粒子には、Al2O3 微粒子 (Asia Sanat Gangineh Trading Co.,テヘラン、イラン）およびガラスビーズ（Danehaye shishehie Co.、テヘラン、イラン）のサイズは 77 ～ 82 ミクロンです。サイズ 40 ～ 50 nm のシリカナノ粒子は、US Research Nanomaterials, Inc. から購入しました。

この研究では、低表面エネルギーと高粗さの共生成の結果として、DTMS および TEOS 混合ゾルゲル前駆体からの有機/無機ハイブリッドゾルゲル膜の直接電着によって、別の超疎水性コーティングも合成されました。製造されたコーティングの仕様と平均厚さを表 1 に示します。シリカ膜コーティングを製造するために、純度 98.5% の TEOS (中国、上海の Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.) と純度 98.5% の DTMS を使用しました。 93％以上（東京化成工業株式会社）を使用しました。電着操作用の試験溶液前駆体には、2 ml の TEOS、2 ml の DTMS、80 ml のエタノール、および 20 ml の 0.2 M KNO3 が含まれます。沈降浴のｐＨをｐＨ＝４に維持し、デジタルｐＨメーター（モデルＷ３Ｂ、ＢＥＬ）によって継続的に監視した。ゾルゲル溶液の作成には蒸留水も使用しました。堆積プロセス中、ゾルゲル溶液中の材料濃度の分散と均一性を維持するために、沈降浴はマグネティックスターラーで撹拌されました。電着プロセスは周囲温度および周囲圧力で実行されました。グラファイトは、ナノシリカフィルムコーティングの電着用のアノードとして使用されました。電着プロセスを開始する前に、カソードとアノードを容量 80 ml の容器内に互いに 2 cm 離して配置しました。ナノシリカコーティングの最適な電流密度と堆積時間は、それぞれ 0.3 mA/cm2 と 15 分と決定されました。このコーティングの合成は周囲圧力および 40 °C の温度で行われたことに注意してください。

化学溶液堆積としても知られるゾルゲルプロセスは、工学および材料科学でさまざまなナノ構造の合成に広く使用されている湿式化学法であることに言及する価値があります。したがって、このプロセスにおけるナノシリカ超疎水性コーティング成分間の結合は、このプロセスの名前から明らかなように、化学結合である。 PTFE 超疎水性コーティングの場合、最初の層はプライマーまたはベースコートであり、その後にオーバーコート層が続きます。このタイプのコーティングを焼き付けた結果、金属表面、プライマー層、オーバーコート層の間に強力な結合が形成されます。したがって、このタイプのコーティングのさまざまな成分間の接続は、ナノシリカ超疎水性コーティングと同様に化学結合です。

強調すべきもう 1 つの重要な点は、ナノシリカフィルムコーティングと、プライマー層にマイクロガラスビーズとオーバーコート層にナノ SiO2 を使用した PTFE コーティング (マイクロガラスビーズ - ナノ SiO2 を含む) の両方が、アスファルテンの実験研究とモデリングに以前に使用されてきたことです。金属表面への堆積46．その研究46では、ナノシリカフィルムコーティングの合成方法とPTFEコーティング（ナノSiO2を含むマイクロガラスビーズ）が簡単に説明されました。その研究の主な議論46は、原油中で最も重く、極性があり、最も問題のある堆積物の 1 つであるアスファルテン堆積物を削減するために、前述の 2 種類のコーティングを適用することでした。本研究では、以前の研究で使用した 2 つのコーティングに加えて、他のタイプの PTFE コーティング (ナノ SiO2 を含むマイクロ Al2O3 およびナノ SiO2 を含まないマイクロガラスビーズを含む) が合成され、これらのコーティングの他の特性は次のとおりです。コーティングの厚さ、コーティングの水接触角 (WCA) と滑り角 (SA)、AFM パラメーター、ナノシリカフィルムコーティングのエネルギー分散型 X 線分光法 (EDS)、および 4 つの表面形態の SEM 画像コーティングの種類を 3 つの異なる倍率でさらに詳細に表示します。また、この研究では、4 種類のコーティングの腐食速度を低減する能力が初めて議論され、コーティングなしのサンプルと比較されました。

コーティングの表面形態と化学組成は、電界放射型走査電子顕微鏡 (FESEM、日立 S-4160、日本) およびエネルギー分散型 X 線分光法 (EDS、Ametek Element) を使用して調査されました。コーティングされた基材およびコーティングされていない基材の水接触角および滑り角は、CA測定装置(Drop Shape Analyzer-DSA100 KRÜSS GmbH、ドイツ)によって測定した。この研究で報告された接触角は静的接触角です。この研究では、5 µl の液滴 47、48、49 をデバイス内のサンプル上に置きました。次に、高精度カメラを使用して、液滴の CA とその表面との接触点の三相線を撮影しました。最後に、ImageJ ソフトウェアを使用して角度を計算しました。典型的な SA 測定では、コーティングされた基板またはコーティングされていない基板を周囲圧力および温度で傾斜ステージ上に置きました。次いで、コーティングされた基材またはコーティングされていない基材上に水滴を置き、１０秒間平衡化させた。次に、目的の基板の角度を水平状態 (角度ゼロ) から 1 秒あたり約 0.5 度の速度で増加させました。液滴が動き始めた角度を滑り角として記録した。この研究で報告された CA と SA は、表面上の異なる場所での 5 つの測定値の平均です。 PTFE およびナノシリカの超疎水性コーティングの CA 画像の例を図 1 に示します。PTFE コーティングおよびナノシリカコーティングの最良のサンプルの粗さは、原子間力顕微鏡 (AFM) (CP II、Veeco、米国) を使用して測定されました。 AFM 分析における走査範囲は 10 × 10 µm2 でした。表 2 は、PTFE コーティングおよびナノシリカコーティングの最良のサンプルの高さ粗さ (Mean Ht)、二乗平均平方根粗さ (RMS Rough)、および平均表面粗さ (Ave Rough) などのいくつかの粗さ特性を示しています。図 2 は、これら 2 つのコーティングの 3D 粗さ画像を示しています。

PTFE およびナノシリカの超疎水性コーティングを施したサンプル上の水滴: (a) ナノシリカ 46、(b) マイクロ Al2O3 - ナノ SiO2 あり、(c) マイクロガラスビーズ - ナノ SiO2 なし、(d) マイクロガラスビーズ - ナノ SiO246 あり。

(a) ナノ SiO246 を含むマイクロガラスビーズ、(b) ナノシリカ 46 の 3D AFM 画像。

TOEFL および電気化学インピーダンス分光法 (EIS) テストでは、コーティング表面の腐食挙動を研究するために EG&G M 263 (PARK) 電気化学測定システムが使用され、その分析はパワースイートソフトウェアを使用して実行されました。 3 電極システムでは、コーティングされたサンプルを作用電極として、カロメル電極を参照電極として、Pt 電極を対極として使用します。 3.5% NaCl 溶液がこのシステムの電解質です。 TOEFL テストにおける電位掃引速度は 1 mV/s で、走査電位範囲は OCP (開回路電位) 付近で 250 mV でした。 EIS テストでは、電位掃引速度は 1 mV/s に等しく、走査電位範囲は OCP に対して -400 ～ 400 mV で変化しました。最後に、10 × 10 mm の寸法のコーティングされたサンプルに対して分極試験と EIS 試験を実行し、CorrIII ソフトウェアを使用して腐食電位、腐食電流、陽極および陰極の TOEFL 定数を計算および分析しました。本研究では、実験データのフィッティング、等価回路の決定、EISデータの解析に等価回路シミュレーションプログラム「ZSimpWin version 3.22」を使用した。

PTFE 超疎水性コーティングの腐食特性を調査するために、特性の異なる 3 種類のコーティングを作成しました。最初に、プライマー層の Al2O3 微粒子とオーバーコート層の SiO2 ナノ粒子を使用して超疎水性 PTFE コーティングを作成し、耐食性の向上に対するこの超疎水性コーティング (階層構造を持つ) の効果を調査しました。次に、プライマー層に非導電性ガラスビーズ微粒子を使用して PTFE コーティングのさらに 2 つのサンプルを作成しました。そのうちの 1 つはオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含み、もう 1 つはそれを欠いています。 TOEFL および EIS テストの結果を提示する前に、まずコーティングの形態が分析されました。

図 3 は、この研究で作成したコーティングの電界放出型走査型電子顕微鏡画像を 3 つの異なる倍率で示しています。図 3a ～ c は、ナノシリカコーティングの形態を示しています。ナノシリカコーティングは階層構造を持っていることが観察されます。空気は構造の穴と高さの間に閉じ込められ、通過する流体と表面の接触を制限することで腐食が軽減されます。電着法によって生成されるコーティングの形態は、電流密度、電解質組成、温度、析出時間、および溶液の pH に大きく依存します。これらのパラメータの中で、電流密度は、薄い堆積層の構造を決定する重要な要素として機能し、コーティング時間と電流密度を調整することによって、表面に生成される突起のサイズを制御することができる。電流密度が増加すると、カソード分極の影響が強くなります。その結果、発芽率が成長率に比べて増加し、構造の収縮につながります52。今回の研究では、電流密度と成膜時間を試行錯誤により求めました。 0.3 mA/cm2 の電流密度および 15 分間の持続時間で生成された超疎水性コーティングは、他の生成サンプルよりも優れた安定性を有していたため、腐食プロセスに適したコーティングとして選択されました。図 3a は、コーティングの表面が球状の突起によって完全に覆われていることを示しています。より高い倍率の画像（図3b、c）は、球状の突起上に多くのナノ構造の突起が不規則に分布していることを示しています。これらの結果は、ナノシリカコーティングがマイクロナノメートルの階層構造を持っていることを示しています。このコーティングは、WCA 166.24°、SA 0°の超疎水性を備えています。図 1a は、このコーティングの表面上の水の CA を示しています。 PTFE コーティングの図 3d ～ l を調べると、この研究で作成された 3 つのコーティングの階層構造も示されています。これらの図において、大きい画像は微粒子を含むプライマー層の形態を示し、小さい画像はプライマー層の表面上のオーバーコート層の形態を示す。図 3d ～ f は、プライマー層に Al2O3 微粒子、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含む PTFE コーティングを示しています。この図は、他の突起を備えたマイクロメートルスケールの角張った形状の構造を示しています。図3eおよびfのオーバーコート層とプライマー層の形態の比較は、プライマー層上にオーバーコート層を塗布した後、表面形態がナノメートルスケールで虫状構造になることを示しています。図 3g–i は、プライマー層にガラスビーズ微粒子を含む PTFE コーティングの表面形態を示しています。このコーティングは、SiO2 ナノ粒子を含まないオーバーコート層によってコーティングされています。図 3g は、このコーティングがマイクロメートルスケールで球状構造を持っていることを示しています。この図からわかるように、プライマー層上にオーバーコート層を配置すると、表面に虫のような構造が生じます。図 3i ～ l は、プライマー層にガラスビーズ微粒子、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用した PTFE コーティングの表面形態を示しています。このコーティングと、プライマー層にガラスビーズ微粒子を含む PTFE コーティングおよびオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含まない PTFE コーティングの形態図を比較すると、これら 2 つのコーティング間に視覚的な違いはあまりないことがわかります。図３ｆ、ｉ、およびｌのオーバーコート層を詳しく見ると、オーバーコート層へのＳｉＯ２ナノ粒子の添加がオーバーコート層の表面形態に重大な影響を及ぼさないことが示される。これら 3 つのサンプルの腐食挙動を調査すると、SiO2 ナノ粒子の添加の影響と、腐食プロセスの変化における粗い表面の構築に使用される材料の導電率の低さが明らかになります。これらの PTFE コーティングは、CA が 150° 以上、SA が 5° 未満の超疎水性特性を備えています。これらの PTFE コーティングの CA および SA の正確な詳細を、ナノシリカコーティングおよびコーティングされていないサンプルとともに表 3 に示します。図 1b ～ d は、これらの PTFE コーティングの CA を示しています。上記の説明によれば、ここで作製されたすべてのコーティングは階層的かつ大まかな構造を持っています。粗さは表面の濡れ性特性に重要な役割を果たし、耐食性を向上させます。表 2 に示すように、選択した PTFE コーティングとナノシリカコーティングの表面粗さは、それぞれ 1.255 μm と 611.2 nm です。図4は、ナノシリカコーティングのエネルギー分散型X線分光法を示しています。この図からわかるように、このコーティングには元素 N、O、Si、K、Fe が存在します。 N、O、Si、K、Fe の原子百分率はそれぞれ 4.3、50.9、32.9、6.3、5.6 です。これらの値によると、原子状酸素/シリカ比は 1.54 で、2 に近い値です。これは、コーティングが SiO2 でできていることを強調しています。

MS 基板上のナノシリカと PTFE コーティングの SEM 画像。 (a – c) ナノシリカコーティング46。 (d – l) PTFE コーティングには、プライマー層 (大きな画像)、およびプライマー層とオーバーコート層 (小さな画像) の形態画像が含まれています: (d – f) マイクロ Al2O3 – ナノ SiO2 あり、(g – i) マイクロガラスビーズ – なしナノ SiO2、(j–l) マイクロガラスビーズ - ナノ SiO246 を使用。

超疎水性ナノシリカコーティングのエネルギー分散型 X 線分光法。

コーティングされた基板とコーティングされていない基板の動電位分極曲線を図 5 に示します。これらの曲線から、腐食電位、腐食電流密度、陽極および陰極の TOEFL 定数を表 4 に示すように抽出できます。分極抵抗は次のように決定できます。 Stern-Geary 方程式 (式 1)。これは、OCP ポイント付近のほぼ直線偏光の挙動に基づいています 53。

ここで、Icorr は腐食電流密度、Rp は分極抵抗、βa と βc はアノードとカソードのパベットです。 TOEFL 定数は速度論的パラメーターであり、アノードとカソードの電位の変化率を示します。 TOEFL 係数が高いほど、分極が速くなり、腐食速度が低くなります。逆に、TOEFL 係数が低いほど、分極が遅くなり、腐食が大きくなります 54。電流密度の値を知ることで、サンプルの腐食挙動を評価できます。腐食電流密度が低いほど、コーティングの分極抵抗と耐食性が高くなります55。表 4 に示すように、すべてのコーティングされたサンプルの耐食性はコーティングされていないサンプルよりもはるかに高く、ガラスビーズと Al2O3 微粒子を含む PTFE コーティングはシリカフィルムコーティングよりも優れた性能を発揮します。これは、PTFE コーティングと比較してシリカ膜コーティングの厚さが薄いことに起因すると考えられます。コーティングが厚いほど腐食電流密度が低くなり、その結果耐食性が高くなります56。シリカ膜コーティングの平均厚さは、PTFE コーティングの平均厚さの半分です (表 1)。コーティングは、金属と電解質の界面での電荷移動抵抗を増加させ、攻撃的なイオンの吸収を制限し、基板電位を増加させることにより、耐食性を高めることができます57。表 4 からわかるように、プライマー層に Al2O3 微粒子、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含む PTFE コーティングは、ガラスビーズ微粒子を含む PTFE コーティングよりも腐食電流密度が高くなります (オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子がある場合とない場合)。）。これは、Al2O3 微粒子の半導体の性質に起因すると考えられます。非絶縁性Al2O3微粒子は絶縁性ガラスビーズ微粒子よりも腐食密度が高いため、ガラスビーズ微粒子を用いたPTFEコーティングよりも耐食性が低くなります。

コーティングされたサンプルとコーティングされていないサンプルの動電位分極曲線の比較。

表 4 の結果を詳しく見ると、プライマー層に非導電性ガラスビーズ微粒子を含み、オーバーコート層にナノ粒子を含まない PTFE コーティングは、プライマー層に半導電性 Al2O3 微細構造を含む PTFE コーティングよりもはるかに高い耐食性を備えていることがわかります。オーバーコート層内のナノ粒子。この研究の結果は、コーティングの低い導電率が耐食性の低下に大きな影響を与えることを示しています。プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含まない PTFE コーティングと、プライマー層にガラスビーズ微粒子とオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用した PTFE コーティングの腐食挙動を比較すると、ナノ粒子を添加するとオーバーコート層の表面形態には違いはありませんが、耐食性の向上には大きな効果があります。プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用した PTFE 超疎水性コーティングの腐食電流密度 (表 4) は約 0.2560 μA/cm2 であり、これはプライマー層にガラスビーズ微粒子を使用した PTFE コーティングの約 1.41 分の 1 です。 SiO2 ナノ粒子を含まないオーバーコート層。このコーティングとコーティングされていないサンプルを比較すると、腐食速度が 77 分の 1 以上減少していることがわかります。表 4 によれば、コーティングの表面が超疎水性になると、腐食電位が貴な値に移行することが観察されます。耐食性の向上は、超疎水性表面の穴と高さの存在に起因すると考えられます。これにより、凹みの間に空気が閉じ込められ、腐食性溶液への表面露出が制限されます。この超疎水性層は、基板表面への水や塩素侵入イオン (Cl-) の浸透を防ぎ、最終的には基板に対してより効果的な保護の役割を果たすことができます。次のセクションでは、PTFE 超疎水性コーティングの耐食性の向上に対する SiO2 ナノ粒子の添加の効果についてさらに説明します。

得られたコーティングの腐食挙動をさらに調査するために、開回路電位の 3.5% NaCl 溶液中で電気化学インピーダンス分光法試験を実施しました。コーティングされたサンプルとコーティングされていないサンプルのナイキスト線図とボード線図を図1と2に示します。それぞれ6と5。周波数依存のインピーダンス係数と位相角のグラフ（図 7a、b）は、表面上のさまざまな層の形成の結果としての、サンプルの形態学的および電気化学的特性の特徴的な変化とサンプルの不均一性を示しています。実験データを適合させるために使用された電気等価回路 (EEC) を図 8 に示します。

以下を含む調査サンプルのナイキストプロット: プライマー層にガラスビーズ微粒子とオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含む PTFE コーティング (丸記号)、プライマー層にガラスビーズ微粒子を含み、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含まない PTFE コーティング (菱形記号)、PTFEプライマー層に Al2O3 微粒子とオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用したコーティング (星印)、ナノシリカコーティング (三角記号)、コーティングなし (四角記号)。インピーダンススペクトルには、等価電気回路によって実験結果をシミュレートする実験データ (記号でマークされた散布図) と理論的フィッティング曲線 (線) が含まれています。

プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用した PTFE コーティング (丸記号)、プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、SiO2 ナノ粒子を使用しない PTFE コーティングの EIS データからのボード線図 (a) およびボード位相図 (b) のプロットオーバーコート層（ひし形の記号）、プライマー層に Al2O3 微粒子とオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含む PTFE コーティング（星印）、ナノシリカコーティング（三角記号）、およびコーティングされていないサンプル（四角記号）。インピーダンススペクトルには、等価電気回路によって実験結果をシミュレートする実験データ (記号でマークされた散布図) と理論的フィッティング曲線 (線) が含まれています。

実験的なインピーダンスデータフィッティングに使用される等価回路。 (a) コーティングされていないサンプル、(b) ナノシリカコーティング、(c、d) PTFE コーティング: (c) マイクロガラスビーズ - ナノ SiO2 なし、(d) マイクロ Al2O3 - ナノ SiO2 あり、およびマイクロガラスビーズ - ナノ SiO2 あり。

コーティングされていないサンプルのナイキスト線図は、低周波数では誘導性ループ、中周波数および高周波数では容量性ループ（半円）で示されています（図 6）。低周波での誘導性能は、孔食手順における中間生成物の吸着の結果です58。容量性ループの存在は、電解質/電極界面での二重電気層の静電容量と、電荷移動に対する抵抗にも関係します。コーティングされていないサンプルのスペクトルは、1 つの R1-CPE1 回路を備えた EEC によって適合させることができました (図 8a)。この EEC では、R2 は電荷転送抵抗、CPE2 は二重層容量です。ナノシリカコーティングのボード線スペクトルは 2 つの時定数を示します (図 7b)。最大位相角 31.1° を持つ最初の位相角は 1.08 × 104 Hz 付近にあり、もう 1 つの最大位相角 27.5° は周波数 4.89 × 10–1 Hz にあります。ナノシリカコーティングについて測定されたEISスペクトルは、図8bのEECに許容範囲内で適合することができました。パラメータ R1 と CPE1 は、コーティング層と電解質で実行されるプロセスを説明します。 CPE1 と R1 はそれぞれコーティング層の定相要素と電解液の浸透による細孔抵抗です。パラメータ R2 と CPE2 は、それぞれ基板層と電解質界面でのプロセスを説明します。 CPE2 と R2 は、それぞれ定位相要素と電解質/基板層界面での電荷移動抵抗です。図 7b は、プライマー層にガラスビーズ微粒子を含み、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含まない PTFE コーティングのボード線スペクトルにも 2 つの時定数があることを示しています。最初の時定数は 5.30 × 10-2 Hz 付近に位置する最大位相角 21.2° を持ち、2 番目の時定数は 5.74 × 104 Hz 付近に位置する最大位相角 62.4° を持ちます。プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用しない PTFE コーティングには、高周波と低周波で 2 つのループ (半円) (図 6) があります。この場合、両方のループが容量性の特性を持ちます。このコーティングのスペクトルは、図 8c に示す 2 つの R-CPE 回路を備えた EEC によって適合させることができます。この回路では、R1 はコーティング層抵抗、R2 は腐食分極抵抗であり、欠陥領域や多孔質領域の腐食に関係します。 CPE1 は非理想的なコーティング容量を表し、CPE2 は金属表面上の電解質の二重層、穴内のイオン透過プロセス、および穴の底での電荷移動プロセスの非理想的な容量を表します59、60。このコーティングで得られた結果と耐食性の大幅な向上を考慮すると、これらの細孔のほとんどが表面に達しておらず、超疎水性により耐食性が向上したと結論付けることができます。 PTFEコーティングの電気等価回路の定量的パラメータは、EECと3つのR-CPE回路を使用して実験的なインピーダンススペクトルをフィッティングすることによって計算されました（図8d）。この回路では、R1、CPE1、R2、および CPE2 のパラメータは、それぞれ、コーティング層抵抗、非理想的コーティング容量、耐腐食分極性、および金属表面上の電解質二重層の非理想的容量です。 3 番目の時定数 (R3-CPE3) の出現は、SiO2 ナノ粒子を使用した PTFE コーティング表面の細孔の密閉性の向上に関連している可能性があります。図 6 と 7 は、実験データを含むインピーダンススペクトルと、実験データを高精度でシミュレートしたモデルフィット曲線を示しています。提示された電気等価回路には、純粋な静電容量の代わりに CPE が存在します。不均一なシステムでは、コンデンサの代わりに一定の位相量が使用されます48。言い換えれば、CPE は、メモリ特性に加えて何らかの散逸特性を持つプロセス (メモリプロセスである充放電を行うコンデンサなど) を示すために使用されます 49。 CPE インピーダンス値は 2 つのパラメーター n と Q によって定義され、その値は式 1 を使用して計算されます。 (2)。

ここで、j は虚数単位、\(\omega \) は角周波数 (\(\omega \) = 2πf)、Q と n はそれぞれ周波数に依存しない定数と指数係数です。実験的EISデータに適切な回路を当てはめて得られた、測定された電気等価回路パラメータを表5に報告します。

図7aによれば、この研究で製造された超疎水性コーティング（特にPTFEコーティング）は、コーティングされていないサンプルと比較して、インピーダンス係数|Z|f→0 Hzの大幅な増加につながったと結論付けることができます。低周波におけるインピーダンス係数の高い値 (|Z|f → 0 Hz) は、超疎水性コーティングの保護特性が高いことを示しています。プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用した PTFE コーティングは、他のサンプルよりも優れた性能を持っていることが観察されます。このサンプルの電極/電解質界面は、インピーダンススペクトルの挙動に応じた容量性の特性を持っています。この結果は、コーティングが均質であり、その構造に亀裂や欠陥がないことを示しています。明らかに、これらすべての機能は、このコーティングの欠陥や細孔が塞がれることによるものです。このコーティングの後、プライマー層にガラスビーズ微粒子を含みオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含まない PTFE コーティング、プライマー層に Al2O3 微粒子を含みオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含む PTFE コーティング、そして最後にナノシリカコーティングが配置されます。それぞれパフォーマンス。コーティングされたサンプルの EEC パラメーター (表 5) を調べると、R1 の増加と Q1 の減少が示されます (これらのパラメーターはコーティングの多孔質層を決定します)。見てわかるように、PTFE コーティングは R1 が多く、Q1 が少ないことがわかります。これは、ナノシリカコーティングと比較して、マイクロナノ粒子および PTFE コーティング層の適用の結果としてコーティングの厚さが増加したためである可能性があります。表 5 で得られた結果を比較すると、PTFE コーティングの中で、プライマー層にガラスビーズ微粒子、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含むサンプルの R1 が最も高く、Q1 が最も低いことがわかります。指数係数 (n1) の増加は、他の 2 種類の PTFE コーティングおよびナノシリカコーティングと比較して、プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用した PTFE コーティングの均一性が向上していることを示しています。プライマー層に Al2O3 微粒子とオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含む PTFE コーティングと、プライマー層にガラスビーズ微粒子と SiO2 ナノ粒子を含む PTFE コーティングを含む 2 つの PTFE コーティングの高い電気抵抗値 R3 と低い値 Q3オーバーコート層 (表 5) は、これら 2 つのコーティングが均一であることを証明しています。これら 2 つのコーティングの指数係数 (n3) は、それぞれ 0.88 と 0.92 に等しくなります。これは、これら 2 つのコーティングが非常に均質であり、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を適用することによってコーティング内の細孔が十分に閉じられていることを示しています。表５から得られた結果に基づいて、ガラスビーズ微粒子を含むＰＴＦＥコーティングは他の２つのサンプルよりもはるかに高い抵抗を有すると結論付けることができる。また、ガラスビーズ微粒子を含む 2 つのサンプルのうち、SiO2 ナノ粒子を含むサンプルは、SiO2 ナノ粒子を含まないサンプルよりも抵抗が大きく、これは前のセクションで述べた内容を裏付けます。

この研究の結果は、腐食性溶液と接触する表面積を減らすことが、耐食性を高める非常に効果的な方法である可能性があることを示唆しています。 Bico et al.61 は、式 6 に従って、準安定状態を作り出す要因として、表面の穴と高さに気泡が閉じ込められると考えています。 (3)。

ここで、θはCA、γは表面粗さ率、f1は液滴と接触する固体/液体界面の割合です。この式に基づくと、θが 90°より大きい場合、気泡が固体/液体界面に閉じ込められる可能性があります。 θが90°より大きい場合、固体表面でのCl-イオンなどの腐食種の吸収の可能性が減少し、耐食性が大幅に向上することも報告されています。この研究で合成されたコーティングは超疎水性を備えており、超疎水性と低導電率材料の組み合わせにより耐食性が大幅に向上しました。 EIS テストの結果により、偏波テスト結果の正確さが確認されます。両方のテストで得られた抵抗の数値は同じではありませんが、その変化は類似していることに注意してください。数値の不一致は、不均一な腐食の発生 (RP を計算するには、腐食が均一である必要があります)、および等価回路の使用による誤差に起因する可能性があります。

この研究では、コーティングされていないサンプル、ナノシリカコーティング、プライマー層に Al2O3 微粒子とオーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を含む PTFE コーティング、プライマー層にガラスビーズ微粒子を含む PTFE コーティング、およびオーバーコートの有無によるさまざまなサンプルの腐食挙動を調べました。 SiO2 ナノ粒子は、3.5% NaCl 溶液中で TOEFL 分極および EIS テストによって分析されました。この研究の結果は次のとおりです。

すべてのコーティングされたサンプルの耐食性は、コーティングされていないサンプルの耐食性よりもはるかに高く、その中でもガラスビーズ微粒子を含む PTFE コーティングが最も高い耐食性を示します。

電気抵抗と浸透速度は、試験片の腐食挙動における 2 つの重要な問題です。コーティングの厚さを増し、コーティングへの電解質の浸透量を減らし、またコーティングの絶縁性を高めると、耐食性が向上します。この点、ガラスビーズ微粒子を用いたPTFEコーティングは、シリカ膜コーティングやAl2O3微粒子を用いたPTFEコーティングよりも耐食性が高くなります。これは、シリカ膜の厚さが薄いことと、Al2O3 粉末の導電性が原因であると考えられます。また、プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層にSiO2ナノ粒子を含むPTFEコーティングは、プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層にSiO2ナノ粒子を含まないPTFEコーティングよりも高い耐食性を示します。

超疎水性と低導電率の特性は、耐食性を向上させる重要な要素です。また、PTFE 超疎水性コーティング中の SiO2 ナノ粒子の存在により、コーティング内の欠陥や細孔が密閉され、腐食保護特性が向上します。この研究では、プライマー層にガラスビーズ微粒子を使用し、オーバーコート層に SiO2 ナノ粒子を使用した PTFE コーティング (この研究で得られた最良のコーティング) は、コーティングされていないサンプルと比較して、腐食速度をほぼ 80 分の 1 に低減しました。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータがこの記事に含まれています。

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モハマド・ハジ・サヴァメリ

ケルマーン、シャヒード・バホナー大学工学部材料工学および冶金学科、ケルマーン、イラン

アフマド・イランネジャド

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アブドルホセイン・ヘマティ・サラパルデ

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Haji-Savameri、M.、Irannejad、A.、Norouzi-Apourvari、S. 他。超疎水性 PTFE およびナノシリカコーティングの腐食性能の評価。 Sci Rep 12、17059 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-20729-z

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受信日: 2022 年 4 月 21 日

受理日: 2022 年 9 月 19 日

公開日: 2022 年 10 月 12 日

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