IL/(GOのトライボロジー性能

Mar 19, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 14368 (2022) この記事を引用

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この論文では、IL/(GO-MWCNT) 固体 - 液体潤滑コーティングの潤滑特性に対する宇宙照射の影響を調査しました。 固体 - 液体潤滑コーティングは、イオン液体 (IL)、酸化グラフェン (GO)、および多層カーボン ナノチューブ (MWCNT) で構成されます。 地上模擬装置を用いて照射実験を行った。 原子状酸素 (AO)、紫外線 (UV)、プロトン (Pr)、および電子 (El) の照射により、固体 - 液体潤滑コーティングの組成、構造、形態、およびトライボロジー特性が変化します。 実験結果は、ILs 潤滑剤の分解を含む、照射によって引き起こされる組成変化を示しています。 潤滑材へのダメージはPr照射が最も大きく、UV照射が最も少なかった。

幅広い潜在的な利点のため、自動車および航空宇宙産業における固液複合潤滑システム 1、2、3、4 の使用は、過去 20 年間にわたって熱心に推進されてきました。 固液複合潤滑システムは、ベース流体とナノ添加剤で構成されています。 ベース流体は主に可動部品の表面間の摩擦を軽減するために使用され、機械装置の冷却、シール、腐食、錆、絶縁、動力伝達、不純物の洗浄などに使用されます。 ナノ添加剤は、可動部品の摩擦と摩耗を軽減し、機械の耐久性を向上させる可能性があります6、7、8、9。

油ベースのナノ潤滑剤にさまざまなナノ粒子を添加した場合の効果について、多くの研究が行われています。 ニラジ・クマールら。 なっている; は、直径約 10 ～ 40 nm の α-MnO2 ナノロッドと β-MnO2 ナノロッドの添加により、パーム油の耐摩耗特性が強化されることを報告しました10。 Jatti et al.11 によると、CuO を添加剤として使用すると、鉱物ベースのマルチグレード エンジン オイルの摩擦特性と摩耗特性が向上します。 彼らは、CuO ナノ添加剤が滑り摩擦を転がり摩擦に変換し、それによって摩擦面間の有効摩擦係数を低下させると報告しています。 Vlad Bogdan Nist et al.12,13 は、WS2 ナノ粒子が高温高圧下で鋼基材と反応して保護摩擦膜を形成し、それによって転がり軸受への H の浸透が減少し、H 脆化が防止されると報告しました。 複合添加剤が単一添加剤よりも優れた性能を発揮することも報告されています14。 Arvind Kumar ら 15 は、ナノスケールのサイズと優れた機械的および熱的特性により、従来のバルク材料を置き換えることができる潤滑剤添加剤としてポリマー官能化グラフェンベースのナノ複合材料を研究しました。 Ramón-Raygoza et al.16 は、銅を含浸させた多層グラフェン (MLG-Cu) の摩擦学的挙動が向上したことを報告しました。 Luo ら 17 は、さまざまな剥離度のグラフェン添加剤の潤滑特性を調査し、摩擦によるナノ構造の進化と潤滑添加剤としてのグラフェンの潤滑特性との関係について新たな洞察を提供しました。 この結果は、潤滑添加剤としてのグラフェンの構造設計に優れた可能性を秘めています。

最近、ダイヤモンド状カーボン (DLC) コーティングをベースとした固液相乗潤滑は、あらゆる潤滑方式において超低摩擦と優れた耐摩耗性を備えているため、魅力的な潤滑システムとなっています 18,19。 オレイルアミンとオレイン酸でキャップされたニッケル ナノ粒子 (平均直径 7 nm) が、DLC/DIOS 固液相乗潤滑システム 20 に追加されました。 すべての潤滑スキームにおいて、システムの潤滑性能は、Ni ナノ粒子の添加によって大幅に改善されました。 境界潤滑状態では摩擦係数が10.3～19.1%低減され、DLCの摩耗率が50%低減できます。 我々は以前に、高真空条件下で摩擦低減特性を示すDLC/IL/(GO-MWCNT)コーティングを調製しました。 また、グラフェンと多層カーボンナノチューブをセパレーターとして転写することにより、ナノ流体は耐摩耗性が向上しました。 それらの相乗効果により、IL-GO/MWCNT 複合材料が大幅に強化されました。 しかし、宇宙環境の場合、高真空は高温および低温（HT/LT）、原子状酸素、UV照射、陽子線および電子線照射、重力の不在などの宇宙条件の1つにすぎません。フィールド21、22。 低圧環境では、AO は 200 ～ 700 km の上層大気中で最も有害で優勢な中性種 (約 80%) の 1 つです。 原子状酸素は、AO 照射下での激しい劣化と蒸発による液体潤滑剤の破損に密接に関係していることはよく知られています 23。 DLC ベースの固液潤滑コーティングに対する他の空間条件の影響を研究することは不可欠です。

本研究では、コーティングが宇宙環境に適応するかどうかを解明するために、AO、UV、EL、Prを含む模擬宇宙照射の前後でIL/(GO-MWCNT)コーティングのトライボロジー特性を調査しました。 複合材料と摩耗表面の形態が体系的に分析され、摩擦と摩耗のメカニズムが明らかになりました。

ILs 1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム テトラフルオロボレート (純度、97%) は、蘭州化学物理研究所固体潤滑国家重点研究所によって合成され、提供されました。 多層 GO の粉末は Nanjing XFNANO Materials Tech Co., Ltd. から購入しました。MWCNT は前述のように切断されました 24。 他のすべての材料は受け取ったまま使用しました。

GO と MWCNT の最適質量比 (30:70) と、以前のスクリーニング テストで得られた総濃度 (0.075 mg mL-1) が、テストの添加剤に採用されました 24,25。 この実験では、1L 1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム テトラフルオロボレート ([BMIM]BF4、純度、97%) を使用しました。 分散液とハイブリッドフィルムは前述のように調製されました25。 各摩擦試験の前に、添加剤を含むILを15分間超音波処理してカーボンナノチューブとグラフェンを均一に分散させ、マイクロインジェクターを使用して鋼表面上の5μLのナノ流体を採取しました。 GO:MWCNTの質量比が30:70のILは、IL-GO30と略記されました。 実験の再現性を確認するために、各摩擦テストを同じ条件下で少なくとも 3 回実行しました。

ハイブリッド膜への Pr、UV、AO、および El 照射を含む実験は、中国科学院蘭州化学物理研究所の地上シミュレーション施設で実施されました。 AO 照射の場合、平均運動エネルギーは約 5 eV で、これは宇宙環境で宇宙船の表面に衝突する AO のエネルギーに類似しています 26,27。 AO のフラックスは約 6 × 1015 原子 cm2 s−1 であり、これはカプトン質量損失の標準的な方法によって測定されました。 AO の露光時間は約 120 分に制御されました。 Hg-Xeランプを使用し、高真空環境（4.0×10−4 Pa）で波長115〜400 nmのエキシマ光によるUV照射試験を実施しました。 典型的な UV エネルギー束は太陽定数の 6 倍でした。 露光時間は 120 分に制御されました。 Pr および El の照射は加速電圧 25 kV、圧力 4.0 × 10−4 Pa で行った。陽子および電子のフラックスはそれぞれ約 6.25 × 1015 および 2.5 × 1014 イオン cm2 s−1 であった。 Pr および El 照射は AO および UV 照射よりもエネルギーが高いため、Pr および El 照射時間はそれぞれ約 10 分および 120 分に制御されました。 宇宙空間における宇宙船の速度は約 7 ～ 8 km/s であり、この相対速度により粒子には約 1012 ～ 1015 原子 cm2 秒のフラックスが与えられます。29。 したがって、私たちの照射装置では、Pr、AO、および El の照射のフラックスは、電子サイクロトロン共鳴マイクロ波プラズマ技術によって生成される AO のフラックスに近く、平均運動エネルギーは 5 eV であり、これは表面に衝突する AO のエネルギーと同様です。宇宙環境における宇宙船の表面３０． 模擬空間照射に加えて、サンプルは摩擦および摩耗テストを受けました。

すべての摩擦試験は、高真空 (10-4 Pa) 中で同じ自家製回転ボールオンディスク真空トライボメータを使用して実施されました。 トライボメータの摩擦力分解能は 1 μN です。 相手材には直径 3 mm の市販の鋼球 (AISI-52100) を使用しました。 鋼球は各試験ごとにアセトン中で超音波洗浄されました。 摺動実験は常圧5Nで実施した。各摩擦試験は60分間継続し、摩擦係数は定常状態での平均値として記録した。 模擬空間照射および摩擦試験の実験パラメータを表 1 に示します。

グラフェンと MWCNT は、高解像度透過型電子顕微鏡 (HRTEM、JEM-2010) によって特性評価されました。 鋼球の摩耗痕径は光学顕微鏡（STM6、オリンパス）を用いて測定した。 摩擦試験の後、摩耗深さと摩耗トラックプロファイルを非接触三次元表面プロファイラー（モデルMicro MAXTM、ADE Phase Shift、アリゾナ州ツーソン）によって測定しました。 ディスク摩耗率は摩耗深さ24を使用して計算されました。 この文書に記載されている摩耗率は、3 回の反復テストの平均値です。

ナノ流体の化学組成の変化は、飛行時間型二次イオン質量分析法 (TOF-SIMS、ION TOF-SIMS IV) によって調査されました。 摩擦試験後、TOF-SIMS 試験片はアセトンで 10 分間超音波洗浄されました25。

図 1 は、高真空条件下で鋼球に対して滑る鋼/IL および鋼/IL-GO30 の複合コーティングの空間トライボロジー挙動を示しています。 潤滑剤は、照射後に異なる摩擦および摩耗挙動を示しました。 図1aに示すように、UV照射前、複合添加剤を含む潤滑剤の摩擦係数はILの摩擦係数よりも低くなります。 摩擦試験の開始当初は摩擦係数が低かった。 400 秒後、ほぼ 0.08 まで増加しました。 複合添加剤を添加することにより、摩擦係数曲線が非常に滑らかになりました。 この結果は、添加剤が摩擦係数を低減できることを示しています。 ＵＶ照射後のＩＬおよびＩＬ－ＧＯ３０の両方の摩擦係数は、潤滑剤の摩擦係数よりも小さかった。 図1bに示すように、IL-GO30（AO照射後）の摩擦係数はILの摩擦係数よりわずかに大きかった。 図1cに示すように、潤滑剤に対するEL照射の影響はわずかでした。 El照射後の摩擦係数はIL-GO30の方がILよりも若干大きかったが、IL-GO30の方が安定していた。 図1dに示すように、Pr照射はILとIL-GO30の摩擦係数に大きな影響を与えました。 ILとIL-GO30の摩擦係数は、Pr照射後の摩擦過程全体で急激に変動した。 これにより、ナノ流体が Pr 照射下で鋼/鋼摩擦ペアで潤滑不良を起こした場合、IL と IL-GO30 は摩擦低減特性を効果的に改善できないことが明らかになりました。

高真空条件下で鋼球に対して滑る鋼/IL、鋼/IL-GO30の複合コーティングの摩擦学的挙動の比較。 IL および IL-GO30 は、照射前のサンプルの摩擦係数を表します。 ILs-UV (または AO、El、Pr) および IL-GO30-UV (または AO、El、Pr) は、照射後のサンプルの摩擦係数を表します。

図 2 と 3 は、異なる照射下での複合コーティングの摩耗結果を、照射なしの場合と比較してまとめたものです。 全体として、これらの固液潤滑コーティングのディスク摩耗率の大きさは、El < UV < Pr < AO (IL-GO30 使用) の順に増加しました。 図４に示すように、ILsおよびIL-GO30は無色から茶色に変化し、粘度が増加した。 着用傷が見られます。 結果として生じたILは、摩擦過程で摩耗跡に逆流することができず、潤滑機能を失いました。 図3に照射前後の鋼膜の摩耗痕の光学顕微鏡画像を示します。 図3i、jは、摩耗試験後にステンレス鋼の表面に形成された大きな幅と深さの明らかな摩耗跡を示しています。 摩耗痕跡には滑り方向に沿った多数の溝が観察され、これは摩擦過程での摩耗に起因すると考えられます。

対応するディスクの摩耗率。

照射前後の鋼膜の摩耗痕の光学顕微鏡写真。

Pr照射と摩擦試験後の複合フィルムの写真画像。

まず、カーボンナノ材料に紫外線を個別に照射します。 TEMを通してその形態を観察します。 図 5 では、紫外線によるカーボン ナノ材料への影響が少ないことがわかります。 それらの構造は変化しておらず、層状または管状のままです。 これは以前の文献報告と一致しています27。 文献の報告によると、カーボンナノマテリアルは宇宙放射線の影響が少なく、構造は変化しておらず、層状または管状のままです。 ナノ添加剤は、安定したイオン液体の条件下で摩擦係数と摩耗率をさらに低下させることができます。 イオン液体が大きく変化すると、ナノ添加剤の効果が失われます。 したがって、宇宙照射は主にイオン液体にさまざまな程度の影響を与えます。

UV照射後のMWCNTとグラフェンシートのTEM顕微鏡写真

私たちは、表面研究に非常に適した TOF-SIMS を介して摩耗痕を研究しました。 これまでの研究によれば、摩擦係数の低下は主に、摺動面での陰イオンの反応または吸着によるものであるとされている31。 そこで、図 6 に示すように、滑り軌道内外の陰イオンと F（陰イオンの元素）の計数比のみを比較しました。その結果、滑り軌道内の陰イオンと F の計数比は、滑り軌道内の陰イオンと F の計数比が高いことがわかりました。屋外で測定されており、テスト中にいくつかのデータに誤差が生じる可能性があります。 たとえば、IL の場合、EI および Pr 条件下では、スライディング トラックの内側のカウント率が外側のカウント率よりも低かった。 IL-GO30 の場合、AO 条件下では、内側の F カウント比は外側の F カウント比と同様でした。

ILとIL-GO30を用いたTOF-SIMS分析により得られたカウント比。

TOF-SIMS イメージングにより、磨耗した表面の明確な分析データが得られました (図 6)。 分析された領域は図 6a にマークされています。 IL および IL-GO30 の鋼表面は、「内側領域」と「外側領域」の 2 つの典型的な領域で構成されます。 図 7a ～ j は、これらの分析領域の化学画像を示しています。 化学画像中の元素の内容をコントラストで表現します。 明るい領域は、注目されている元素の濃度が高いことを示します。

照射前後のILおよびIL-GO30によって潤滑された摩耗表面のTOF-SIMS画像。 左から右へ: 分析領域、F-、BF4-、FeF2-、FeF3-。

Pr 照射後、複合フィルム表面には大量の BF4 と F が存在しました。4 種類の照射の中で、AO と Pr が IL と IL-GO30 の最も顕著な分解を引き起こしました。 UV 照射された IL は少量の分解を示し、これにより摩擦膜の形成が促進された可能性があります。 F アニオンは BF4 アニオンの分解によって生成された Fe と反応し、Fe-F 化合物を生成したため、この結果は以前の実験結果 25,31 と一致しています。 この化合物は摩耗傷の表面を保護します。 したがって、UV 照射により、より多くの F アニオンが生成され、より多くの Fe-F 化合物が生成されます。 しかし、ILはかなり分解されており、液の粘度は著しく上昇していた。 摩擦の過程では、連続した摩擦膜を形成することはできません。 そのため、摩擦係数に明らかなばらつきが生じます。

実験結果によると、IL は模擬宇宙照射の影響を受けました。 そこで、ナノ添加剤を含まないILの照射を実施し、ILの分解度を比較した。 図8に示すように、AO、El、Pr照射後のILはUV照射の場合に比べて顕著な分解を示しました。 B+ (m/z = 11、記号「m/z」は「質量電荷比」という用語の略語とみなされます。)、CH3+ (m/z = 15) を含む、多数の CxHy クラスターおよびその他のフラグメントが観察されました。 )、C2H3+ (m/z = 27)、C2H5+ (m/z = 29)、C3H7+ (m/z = 36)、C4H9+ (m/z = 57)、C3H7NO+/C4H6F+/C4H9O+ (m/z = 73) 、C8H15N2+ (m/z = 139)、C– (m/z = 12)、O– (m/z = 16)、F– (m/z = 19)、C2H– (m/z = 25)、 CN– (m/z = 26)、および BF4– (m/z = 87)。 表 2 の X 線光電子分光法 (XPS) の結果で確認されたように、10 分間の Pr 照射後、IL の分子構造は著しく劣化し、乾燥しました。 表 2 に示すように、IL 潤滑剤の化学組成は照射後に変化しました。放射線、特に C および F 元素。 F/C 比を使用して、照射前後の C と F の変化を決定しました。 IL 潤滑剤の F/C 比は、照射後は常に減少しました。 さらに、F- および FB 含有量の明らかな変化が図 9 に見られます。図 9 は F1s の XPS スペクトルを示しており、それぞれ 2 つのピークを示しています。 685.0 eV に現れるピークは F- のピークに起因すると考えられ、FB は 685.6 ev に現れます。 宇宙照射後、F-は明らかに増加し、F-/FBのピーク面積を表3に示します。UV、EL、AO照射後はF-/FB比が増加しますが、プロトン照射のF-/FB比は増加します。わずかに減少しました。 これは、IL 潤滑剤の F 元素を含むいくつかの弱い結合が照射中に切断され、低分子物質が形成され、周囲環境にガス化したことを示しています 32。 したがって、F/C 比および F–/FB 比は照射後、特に Pr 照射後に減少しました。

照射後のILのTOF-SIMSスペクトル。

照射前後の IL の XPS スペクトルにおける F 1 のピーク。 (a)ILs（無照射）、(b)UV照射、(c)EL照射、(d)AO照射、(e)Pr照射。

上記の結果は、摩擦プロセス中の IL/(GO-MWCNT) コーティングのトライボロジー挙動を支配するメカニズムを提案しています。 ILは宇宙照射による影響を最も受け、その影響はUV < El < AO < Prの順に大きくなりました。

模擬空間照射によりILの劣化と潤滑性能の低下が生じた。 少量の IL が分解すると、F- が生成され、鋼と反応して保護膜を形成し、摩擦と摩耗を軽減します。 しかし、多くの IL が分解を受けて粘性になりました。 そのため、ILは摩擦過程で摩耗跡に逆流できなくなり、潤滑機能を失いました。 ナノ添加剤は、液体潤滑剤の存在下での摩擦と摩耗を軽減しました。 しかし、IL がかなり分解されたため、添加剤は効果がありませんでした。 図 10 は、模擬空間照射後の複合コーティングのメカニズムの概略図を示しています。

模擬宇宙照射後の複合コーティングの考えられる摩擦と摩耗のメカニズムを説明する概略図。

IL/(GO-MWCNT) コーティングの潤滑性能に対する空間照射の影響を調査しました。 ＩＬのトライボロジー特性および構造特性に対するＵＶ、Ｅｌ、ＡＯおよびＰｒ照射の影響を詳細に研究した。 この複合フィルムは、UV や El 照射などの部分的な空間放射線に効果的に抵抗し、鋼表面での F- 形成の増加につながります。 これらのアニオンは摺動面と反応または吸着し、摩擦係数と摩耗率を低下させます。 AO および Pr 照射は、UV および El よりも IL の深刻な劣化を引き起こし、摩擦中に IL/(GO-MWCNT) コーティングが無効になります。 ILは宇宙照射による影響を最も受けました。 これらの放射線照射に取り組むには、カーボンナノ材料を含む新しいイオン液体を見つけることが不可欠です。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、四川理工大学の人材紹介プロジェクト (No. 2015RC39) によって支援されました。 四川省大学橋梁非破壊検出およびエンジニアリングコンピューティング重点研究室開設プロジェクト（番号2021QYJ01、2021QYJ02）。

四川理工大学土木工学院、Zigong、Sichuan、643000、中華人民共和国

リリ・チャン & アハド・アミニ・ピシュロ

マレーシアサバ大学工学部土木工学プログラム、88400、コタキナバル、サバ州、マレーシア

チャン・ジェンルイ & シティ・ジャハラ・マトラン

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LZ と ZZ が主要な原稿テキストを書き、AAP が図を作成しました。 著者全員が原稿をレビューし、SJM が原稿の最終ビジョンを修正しました。

Zhenrui Zhang への対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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Zhang、L.、Zhang、Z.、Amini Pishro、A. 他。 高真空および照射環境における IL/(GO-MWCNT) コーティングのトライボロジー性能。 Sci Rep 12、14368 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-15914-z

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受信日: 2022 年 1 月 14 日

受理日: 2022 年 6 月 30 日

公開日: 2022 年 8 月 23 日

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